火焰原子吸收分光光度計(jì)光譜法:原子吸收光譜法作為分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的定量分析方法之一,是測(cè)量物質(zhì)所產(chǎn)生的蒸氣中原子對(duì)電磁輻射的吸收強(qiáng)度的一種儀器分析方法。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和顯示裝置五大部分組成的,其中原子化系統(tǒng)在整個(gè)裝置中具有至關(guān)重要的作用,原子化效率的高低直接影響到測(cè)量的準(zhǔn)確度和靈敏度。無(wú)論是傳統(tǒng)的原子化法,還是近些年才有的原子化法,都為不同元素的測(cè)定提供了較為的原子化方式,以下將對(duì)不同的火焰原子吸收分光光度計(jì)原子化法分別討論。 1、火焰原子化法:適用于測(cè)定易原子化的元素,是原子吸收光譜法應(yīng)用zui為普遍的一種,對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測(cè)極限,且重現(xiàn)性好,易于操作。
2、石墨爐原子化法:石墨爐原子吸收也稱無(wú)火焰原子吸收,簡(jiǎn)稱CFAAS?;鹧嬖踊m好,但缺點(diǎn)在于僅有10%的試液被原子化,而90%由廢液管排出,這樣低的原子化效率成為提高靈敏度的主要障礙,而石墨爐原子化裝置可提高原子化效率,使靈敏度提高10~200倍。該法一種是利用熱解作用,使金屬氧化物解離,它適用于有色金屬、堿土金屬;另一種是利用較強(qiáng)的碳還原氣氛使一些金屬氧化物被還原成自由原子,它主要針對(duì)于易氧化難解離的堿金屬及一些過(guò)渡元素。另外,石墨爐原子化又有平臺(tái)原子化和探針原子化兩種進(jìn)樣技術(shù),用樣量都在幾個(gè)微升到幾十微升之間,尤其是對(duì)某些元素測(cè)定的靈敏度和檢測(cè)限有極為顯著的改善。
3、氫化物原子化法:對(duì)某些易形成氫化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法測(cè)定時(shí)靈敏度很低,若采用在酸性介質(zhì)處理得到氫化物,可將檢測(cè)限降低至ng/mL級(jí)的濃度。
4、其它原子化法:金屬器皿原子化法,針對(duì)揮發(fā)元素,操作方便,易于掌握,但抗干擾能力差,測(cè)定誤差較大,耗氣量較大;粉末燃燒法,測(cè)定Hg、Bi等元素時(shí),此法靈敏度高于普通火焰法;濺射原子化法,適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素;電極放電原子化法,適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測(cè)定;等離子體原子化法,適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,適用于任何形式的固體材料,比如測(cè)定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;閃光原子化法,是一種用高溫爐和高頻感應(yīng)加熱爐的方法。