一、雙光束分光光度計(jì)光源部分:
?。?)故障:鎢絲燈不亮。
原因:鎢絲燈絲燒(這個(gè)原因是Zui高)。
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮,取出鎢燈用萬用表電阻文件檢測。
處置:更換新型鎢絲燈;
?。?)擊穿:氘燈不亮;
原因:氘燈啟動電路故障。
檢查:在發(fā)光過程中,燈絲通常預(yù)熱幾秒鐘,然后燈陽極和陰極會發(fā)光放電,如果燈在閃光開始時(shí)閃爍或連續(xù)閃爍,并且更換新的氘燈仍然一樣,那么在發(fā)光中可能出現(xiàn)故障。電路,燈電流調(diào)整與大功率晶體管損壞的概率是Zui。
處置:專業(yè)人員需要修理。
二、雙光束分光光度計(jì)信號部分:
(1)故障:沒有檢測信號輸出。
原因:沒有光束暴露于樣品室。
檢查:將波長設(shè)為530nm,將狹縫盡量開到嘴邊,在黑暗環(huán)境下將白紙放在樣品室的光窗出口處,觀察白紙上是否有綠點(diǎn)圖像。
處理:檢查光源鏡是否就位,雙光束切割機(jī)是否轉(zhuǎn)動(耳朵能聽到電機(jī)轉(zhuǎn)動的聲音);
?。?)失敗:在樣品室中沒有任何物質(zhì),基線噪聲在整個(gè)波長范圍內(nèi)是大的。
原因:光源反射鏡位置不正確,石英窗表面濺落在樣品上。
檢查:觀察光源是否入射到入射狹縫的中心。石英窗上有污染物嗎?
處理:重新調(diào)整光源反射鏡的位置,用酒精清洗石英窗。
?。?)失?。涸跇悠肥抑袥]有任何物質(zhì),只有紫外區(qū)域的基線噪聲較大。
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)鏡面劣化、濾池結(jié)晶。
檢查:可見光區(qū)域的基線比較平坦,關(guān)機(jī)后,打開單色儀和儀器上蓋,用肉眼觀察光柵和反射器的表面,覆蓋一層白霧;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,Zui可能很大。氘燈老化時(shí),可通過能量檢查判斷或更換新的燈管方法;
處理:更換氘燈,用火棉膠粘貼鏡面污垢,或用砂漿研磨過濾器(注:這項(xiàng)技術(shù)需要一些維護(hù)經(jīng)驗(yàn)才能實(shí)施);
(4)故障:樣品室放置在空白處用于基線記憶。噪聲很大,特別是在紫外區(qū)域。
原因:比色皿表面或內(nèi)壁受到污染,玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強(qiáng),使放大器超出校正范圍。
檢查:將波長設(shè)為250nm,先為零,不帶任何物體,然后將空色度盤插入樣品通道一側(cè),吸光度值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于這個(gè)值,可能是色度盤不清潔或玻璃c不潔。使用比色盤,同樣的方法也可以確定空白溶液的吸光度值;
處理:清洗試管,更換空白溶液。
?。?)故障:吸光度值負(fù)值(ZUI通用)。
原因:無空白記憶,樣品吸光度值小于空白參考液。
檢查:需要更換參考液和樣品液。
處置:空白內(nèi)存,交換參考解決方案或使用參考液體配置樣本溶液。
(6)故障:樣本信號重現(xiàn)性差;
原因:除自身原因外,試樣固溶不均勻的可能性較大;在簡單的單光束儀器中,試樣槽一般為推拉式,有時(shí)重復(fù)推拉不處于同一位置;
檢查:更換一個(gè)穩(wěn)定的樣品;
處置:采用正確的樣品配置方法,修復(fù)推拉式樣品架的定位和接觸珠。
?。?)故障:當(dāng)進(jìn)行基線掃描或樣本掃描時(shí),基線或信號具有較大的負(fù)脈沖。
原因:掃描速度設(shè)定得太快,當(dāng)讀取信號時(shí),濾波器或光源鏡開關(guān)被誤認(rèn)為是信號讀取;
檢查:改變掃描速度;
?。?)故障:當(dāng)進(jìn)行基線掃描或樣本掃描時(shí),基線或信號具有長的負(fù)值或全屏噪聲;
原因:濾清器進(jìn)給電機(jī)“失步”,造成檔位錯位,尤其是國產(chǎn)電機(jī)。
檢查:可以恢復(fù)重啟,或者打開單色器檢查波長和濾光片的相對位置(注意:當(dāng)單色器打開時(shí),保護(hù)檢測器免受強(qiáng)光刺激);
處理:更換進(jìn)給電機(jī);
?。?)失效:樣品的峰值位置不正確。
原因:波長傳遞機(jī)構(gòu)的位移。
檢查:通過氘燈的65.1nm特征光譜判斷波長是否準(zhǔn)確。
處置:對于儀器,處理手段相對簡單,利用儀器固有的自動校正功能即可;對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整需要專業(yè)人員來進(jìn)行;
(10)故障:信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)為:應(yīng)疊加在小的峰值上不能觀察到;
原因:狹縫太窄,掃描速度太快,導(dǎo)致探測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去被測信號;根據(jù)一般原理,一定狹縫寬度應(yīng)與一定掃描速度范圍相對應(yīng);或者狹縫太寬從而減小儀器分辨率,使小峰在大峰處融合。
檢查:減慢掃描速度或縮小狹縫。
配置:綜合掃描速度、狹縫寬度和時(shí)間常數(shù)三個(gè)條件,形成*化條件。
(11)故障:當(dāng)雙光束分光光度計(jì)的波長固定在某一波長時(shí),吸光度信號上下擺動,特別是當(dāng)測量模式轉(zhuǎn)換為帶有鍵開關(guān)的簡單儀器時(shí)。
原因是開關(guān)觸點(diǎn)的接觸由于長期氧化而較差。
檢查:當(dāng)手的重量增加時(shí),吸收值相應(yīng)地改變。
處置:使用金屬激活器清潔按鍵觸摸。
?。?2)故障:2000??梢姺止夤舛扔?jì)的零點(diǎn)是不穩(wěn)定的,這主要體現(xiàn)在簡單的儀器上。
原因:在簡單的2000可見分光光度計(jì)中,零點(diǎn)通常由電位器調(diào)整,電位器通常由碳膜電阻組成,并且經(jīng)常導(dǎo)致接觸不良。
處置:更換電位器;
另外,如果PC是連接紫外線的,同志們必須注意接口板不要意外損壞,必須關(guān)機(jī)后再插上。如果可見部分的穩(wěn)定性不好,則可能是鎢燈電源電壓不穩(wěn)定,一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路。